Количественный анализ смесей без предварительного разделения компонентов физико-химическими методами

Физико-химические методы приобретают все большее значение для целей объективной идентификации и количественного определения лекарственных веществ. Наиболее доступны для использования в фармацевтическом анализе фотометрические методы, в частности спектрофотометрия в ИК- и УФ-областях, фотометрия в видимой области спектра и их различные модификации. Эти методы включены в Государственную фармакопею, в Международную фармакопею и национальные фармакопеи многих стран, а также в другие нормативные документы. Фармакопейные статьи, представляющие собой государственные стандарты, содержащие перечень показателей и методов, используемых для контроля качества лекарственного средства.

Физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они основаны на использовании как физических, так и химических свойств веществ и в большинстве случаев отличаются экспрессностью, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации.

Включению разработанных методик в нормативные документы предшествуют широкие исследования в области фармацевтического анализа. Число выполненных и опубликованных работ по использованию фотометрических методов огромно.

Для установления подлинности лекарственных веществ фармакопеи используют, наряду с прочими физическими и химическими методами, ИК-спектроскопию - метод, обеспечивающий наиболее объективную идентификацию. ИК-спектры испытуемых лекарственных веществ сравнивают либо с полученным в тех же условиях спектром стандартного образца, либо с прилагаемым спектром, снятым ранее для данного лекарственного вещества.

Наряду с ИК-спектроскопией в анализе лекарственных веществ используют различные варианты УФ-спектрофотометрии органических соединений. В первых работах в данном направлении обобщено состояние и намечены перспективы использования этого метода. Сформулированы подходы к применению УФ-спектрофотометрии в стандартизации лекарств, разработаны различные способы выполнения анализа. В представленных в фармакопеях и другой нормативной документации методах испытаний на подлинность идентификацию осуществляют обычно по общепринятым параметрам УФ-спектров - длине волн максимумов и минимумов светопоглощения и по удельному показателю поглощения. Для этой цели могут быть использованы также такие параметры, как положение и полуширина полосы поглощения, фактор асимметрии, интегральная интенсивность, сила осциллятора. При контроле по этим параметрам повышается специфичность качественного анализа.

В ряде случаев для фотометрического определения лекарственных веществ используют видимую область спектра. Анализ основан на проведении цветных реакций с последующим измерением оптической плотности на спектрофотометрах и фотоколориметрах.

В фармацевтическом анализе спектрофотометрию в УФ - и видимой областях нередко сочетают с методами разделения (тонкослойная и другие виды хроматографии).

Как известно, повышенной точностью обладают дифференциальные методы фотометрических измерений, осуществляемые с использованием раствора сравнения, содержащего определенное количество стандартного образца испытуемого вещества. Такой прием приводит к расширению рабочей области шкалы прибора, позволяет увеличить концентрацию анализируемых растворов и, в конечном счете, повышает точность определения.

 
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   Загрузить   След >